27. (15分)
苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:
(1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5甲苯、100水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。
(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000的标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的标准溶液。
回答下列问题:
(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)
A .100mL
B .250mL
C .500mL
D.1000mL
(2)在反应装置中应选用_______冷凝管(填“真形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是_______
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_______该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原 理 _______
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步骤滤渣的主要成分是 _______
(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 _______
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近_______于(填标号)
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中_______的方法提纯。
(1)B; (2)球形;无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化; (3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氢气, (4); (5)苯甲酸升华而损失; (6)86.0%;C; (7)重结晶。